XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ ĐỂ ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI MENTHOL, CAMPHOR, METHYL SALICYLATE TRONG KEM COBRATOFOR

Tóm tắt

Mục tiêu: Xây dựng được phương pháp sắc ký khí kết nối detector ion hoá ngọn lửa (GC-FID) để định lượng đồng thời menthol (MEN), camphor (CAM), methyl salicylate (MET) trong thuốc kem Cobratofor. Phương pháp nghiên cứu: Khảo sát lựa chọn điều kiện sắc ký dựa vào tài liệu tham khảo. Thẩm định phương pháp phân tích theo hướng dẫn chung của ICH. Kết quả: Đã lựa chọn được điều kiện sắc ký với cột HP5 (0,32mm x 30m x 0,25µm); khí mang nitơ ở tốc độ dòng 1,1 mL/phút; nhiệt độ buồng tiêm là 250^oC; nhiệt độ FID là 270^oC; thể tích tiêm là 1µL; tỷ lệ chia dòng là 10:1; chương trình làm nóng lò: Nhiệt độ cột ban đầu duy trì ở 100ºC trong 3 phút, tăng 5ºC/phút đến 150ºC, sau đó tăng 25ºC/phút đến 250ºC và duy trì nhiệt độ này trong 3 phút. Kết quả thẩm định cho thấy đối với cả ba chất thành phần nghiên cứu, phương pháp có độ đặc hiệu cao; độ tuyến tính tốt với hệ số tương quan cao (R² > 0,999); độ đúng cao với % tìm lại đều nằm trong khoảng 98,0 - 102,0%; độ lặp lại tốt với độ lệch chuẩn tương đối (relative standard deviation - RSD) < 1,0% ; giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt nằm trong khoảng 0,48 - 3,84 µg/mL và 1,58 - 12,67 µg/mL. Kết luận: Đã xây dựng và thẩm định được phương pháp GC-FID để định lượng đồng thời MEN, CAM, MET trong thuốc kem Cobratofor. Phương pháp phân tích này đã đáp ứng đầy đủ các yêu cầu thẩm định theo hướng dẫn của ICH.